Проба на йод

Проба на йод

Iodum

Йод

KI

Kalii iodidum

M.м. = 166,0

Описание

Белый кристаллический порошок или бесцветные кубические кристаллы, без запаха, при хранении на свету желтеют. Гигроскопичен (менее, чем натрия иодид). Растворим в воде, в спирте и в глицерине.

Водные растворы нейтральной реакции.

Реакции подлинности

1.Катион калия

1.1.Сухая реакция. Окрашивание пламени в фиолетовый цвет.

1.2. Со свежеприготовленным раствором гексанитрокобальтат (3) натрия.

Na3[Co( NO2)6] + 2KI → K2Na[Co( NO2)6] ↓ + 2NaI

1.2 С раствором гидротартрата натрия, холод, механическое воздействие — белый осадок, растворимый в растворах минеральных кислот и не растворимый в уксусной кислоте.

NaHC4H4O6 + KI → KHC4H4O6 ↓+ NaI

 

2. Иодид — ион (см. натрия иодид)

Количественное определение

1. Метод Фаянса (см. натрия иодид)

2. Метод меркуриметрии (см. натрия иодид)

3. Метод Фольгарда (обратное титрование)

Среда азотнокислая

Индикатор железоаммониевые квасцы.

KI + AgNO3 → AgBI↓ + KNO3

AgNO3 + NH4SCN → AgSCN + NH4 NO3

FeNH4(SO4)2 +3NH4SCN → Fe (SCN)3 + 2( NH4)2 SO4

F=1

Навеску растворяют в воде, прибавляют раствор азотной кислоты, определенный объем 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, индикатор железоаммониевые квасцы и непрореагировавший серебра нитрат оттитровывают 0,1 моль/л NH4SCN до красного окрашивания.

 

Применение.

Аналогично натрия иодиду. Имеет более широкое применение, т.к. менее гигроскопичен.

Хранение.

В хорошо укупоренной таре оранжевого стекла, в защищенном от света месте.

 

2. Йод. Раствор йода спиртового — 5% и 10%

 

I2

М. м. 253,80

 

Йод (от греч. «йодас»- фиолетовый) был открыт впервые в 1811 г. французским фармацевтом Куртуа в золе морских водорослей.

Йод широко распространен в природе. Его источниками являются морская вода, земная кора, растительные и животные организмы.

В виде йодатов (NаIО3) йод содержится в чилийской селитре; в виде йодидов (NaI) — в буровых водах.

Источниками для промышленного получения йода могут быть: морские водоросли, отходы при получении чилийской селитры, нефтяные буровые воды.

Описание

Серовато-черные с металлическим блеском пластинки или сростки кристаллов своеобразного запаха. Йод летуч даже при обыкновенной температуре. При нагревании возгоняется, образуя пары фиолетового цвета. В воде растворяется плохо, лучше — в спирте и глицерине. Легко растворяется в растворе йодида калия с образованием перйодида.

КI + I2 = КI3

Йод в различных растворителях имеет различный цвет: в хлороформе, сероуглероде — фиолетовый; в спирте, эфире — бурый.


Реакции подлинности

Реакция с раствором крахмала — в присутствии йода крахмал окрашивается синий цвет.

Количественное определение

Метод иодометрии

Точную навеску йода растворяют в растворе йодида калия и титруют тиосульфатом натрия, индикатор крахмал. Титрование ведут до обесцвечивания синей окраски.

I2 + 2Nа2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

 

Применение

Йод обладает антимикробным действием, поэтому его растворы применяют для обработки ран.

Хранение

В соответствии с химическими свойствами йод хранят в склянках с притертыми пробками (корковые пробки ЙОД разъедает), в прохладном, защищенном от света месте.

Раствор йода спиртовой 5% и 10%

Solutio jodi spirituosa 5% aut 10%

Раствор йода спиртовой 10% готовится растворением йода в 95 % спирте.

Раствор йода спиртовой 5% готовится на разбавленном спирте с добавлением йодида калия (2 %).

Раствор йода 10%, приготовленный на чистом 95 % спирте, нестойкий и через некоторое время (6-8 нед) в нем обнаруживается пониженное содержание йода. Это объясняется тем, что спирт окисляется йодом до альдегида, последний окисляется далее йодом до кислоты, вследствие чего раствор приобретает кислую реакцию за счет образования йодоводородной и уксусной кислоты

 

С2Н5ОН + I2 = 2НI + СН3СОН

СН3СOH +I2 = СН3СООН + 2НI

 

Учитывая возможные окислительные процессы в растворе йода при длительном хранении, раствор йода спиртовой 10% должен готовиться на непродолжительное время (до 1 месяца).

Подлинность.

1. К 1 капли прибавить 5 мл воды, если 10% раствор , то йод выпадает в осадок. Если 5% — то осадок не наблюдается.

2. При добавлении крахмала – раствор синеет.

Количественное определение

При количественном определении йода в этом растворе ГФ Х требует одновременно определять и количество возможной в этом препарате йодоводородной кислоты HI. Для этого сначала оттитровывается йод тиосульфатом натрия во взятом для анализа количестве раствора йода, а затем в обесцвеченном растворе титруется НI щелочью по фенолфталеину.

I2 + 2Nа2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

НI + NaOH = NaI + H2O

 

Раствор йода спиртовой 5 % — стойкий препарат, что объясняется стабилизирующим действием присутствующего в этом растворе КI.

Для количественного определения йода в растворе спиртового 5% его титруют тиосульфатом натрия.

I2 + 2Nа2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

 

Одновременно ГФ требует определения и содержащегося в растворе йодида калия. Поэтому после оттитрования йода тиосульфатом натрия к обесцвеченному раствору прибавляют эозинат натрия (индикатор), уксусную кислоту и титруют раствором нитрата серебра до розового окрашивания жидкости. При этом титруется йодид калия, находящийся в растворе йода, и йодид натрия, образовавшийся в результате титрования йода тиосульфатом натрия.

2NaI+ КI + 3АgNОз =3AgI↓ + КNО3 + 2NаNО3

 

Количество КI в препарате определяется по разности между 2-м и l-м титрованием. ГФ требует содержания КI в препарате не менее 1,9% и не более 2,1 %.

Применение

Растворы йода спиртовые 5% и 10% применяются как антисептические, раздражающие средства при воспалительных заболеваниях кожи и слизистых оболочек. Эти спиртовые растворы йода употребляются также внутрь в виде капель для профилактики атеросклероза.

Раствор йода в водном растворе КI применяется в медицине под названием раствора Люголя Solutio Lugoli для смазывания слизистых оболочек гортани, глотки.

Хранение

Хранят спиртовые растворы йода в склянках из оранжевого стекла (так как свет усиливает процессы окисления) с притертыми пробками.

 

Контрольные вопросы для закрепления:

1. Какое лекарственное средство из группы галогенидов является окрашенным?

2. Назовите метод количественного определения иодидов.

3. Как можно отличить спиртовой раствор йода 5% от 10% раствора?

 

Рекомендуемая литература

Обязательная:

1. Глущенко Н.Н., Плетнева Т.В., Попков В.А. Фармацевтическая химия. М.: Академия, 2004.- 384 с. с. 64-76

2. Государственная фармакопея Российской Федерации/ Издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008.-704с.:ил.

 

Дополнительная:

1. Государственная фармакопея 11 изд., вып. 1-М: Медицина, 1987. — 336 с.

2. Государственная фармакопея 11 изд., вып. 2-М: Медицина, 1989. — 400 с.

3. Беликов В. Г.Фармацевтическая химия. – 3-е изд., М., МЕДпресс-информ- 2009. 616 с:ил.

 

Электронные ресурсы:

1. Фармацевтическая библиотека [Электронный ресурс].

URL:http://pharmchemlib.ucoz.ru/load/farmacevticheskaja_biblioteka/farmacevticheskaja_tekhnologija/9

2. Фармацевтические рефератики — Фармацевтический образовательный портал [Электронный ресурс]. URL: http://pharm-eferatiki.ru/pharmtechnology/

3. Компьютерное сопровождение лекции. Диск 1СD-RW.

 



Source: studopedia.su


Добавить комментарий