Проба на йод
Iodum
Йод
KI
Kalii iodidum
M.м. = 166,0
Описание
Белый кристаллический порошок или бесцветные кубические кристаллы, без запаха, при хранении на свету желтеют. Гигроскопичен (менее, чем натрия иодид). Растворим в воде, в спирте и в глицерине.
Водные растворы нейтральной реакции.
Реакции подлинности
1.Катион калия
1.1.Сухая реакция. Окрашивание пламени в фиолетовый цвет.
1.2. Со свежеприготовленным раствором гексанитрокобальтат (3) натрия.
Na3[Co( NO2)6] + 2KI → K2Na[Co( NO2)6] ↓ + 2NaI
1.2 С раствором гидротартрата натрия, холод, механическое воздействие — белый осадок, растворимый в растворах минеральных кислот и не растворимый в уксусной кислоте.
NaHC4H4O6 + KI → KHC4H4O6 ↓+ NaI
2. Иодид — ион (см. натрия иодид)
Количественное определение
1. Метод Фаянса (см. натрия иодид)
2. Метод меркуриметрии (см. натрия иодид)
3. Метод Фольгарда (обратное титрование)
Среда азотнокислая
Индикатор железоаммониевые квасцы.
KI + AgNO3 → AgBI↓ + KNO3
AgNO3 + NH4SCN → AgSCN + NH4 NO3
FeNH4(SO4)2 +3NH4SCN → Fe (SCN)3 + 2( NH4)2 SO4
F=1
Навеску растворяют в воде, прибавляют раствор азотной кислоты, определенный объем 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, индикатор железоаммониевые квасцы и непрореагировавший серебра нитрат оттитровывают 0,1 моль/л NH4SCN до красного окрашивания.
Применение.
Аналогично натрия иодиду. Имеет более широкое применение, т.к. менее гигроскопичен.
Хранение.
В хорошо укупоренной таре оранжевого стекла, в защищенном от света месте.
2. Йод. Раствор йода спиртового — 5% и 10%
I2
М. м. 253,80
Йод (от греч. «йодас»- фиолетовый) был открыт впервые в 1811 г. французским фармацевтом Куртуа в золе морских водорослей.
Йод широко распространен в природе. Его источниками являются морская вода, земная кора, растительные и животные организмы.
В виде йодатов (NаIО3) йод содержится в чилийской селитре; в виде йодидов (NaI) — в буровых водах.
Источниками для промышленного получения йода могут быть: морские водоросли, отходы при получении чилийской селитры, нефтяные буровые воды.
Описание
Серовато-черные с металлическим блеском пластинки или сростки кристаллов своеобразного запаха. Йод летуч даже при обыкновенной температуре. При нагревании возгоняется, образуя пары фиолетового цвета. В воде растворяется плохо, лучше — в спирте и глицерине. Легко растворяется в растворе йодида калия с образованием перйодида.
КI + I2 = КI3
Йод в различных растворителях имеет различный цвет: в хлороформе, сероуглероде — фиолетовый; в спирте, эфире — бурый.
Реакции подлинности
Реакция с раствором крахмала — в присутствии йода крахмал окрашивается синий цвет.
Количественное определение
Метод иодометрии
Точную навеску йода растворяют в растворе йодида калия и титруют тиосульфатом натрия, индикатор крахмал. Титрование ведут до обесцвечивания синей окраски.
I2 + 2Nа2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
Применение
Йод обладает антимикробным действием, поэтому его растворы применяют для обработки ран.
Хранение
В соответствии с химическими свойствами йод хранят в склянках с притертыми пробками (корковые пробки ЙОД разъедает), в прохладном, защищенном от света месте.
Раствор йода спиртовой 5% и 10%
Solutio jodi spirituosa 5% aut 10%
Раствор йода спиртовой 10% готовится растворением йода в 95 % спирте.
Раствор йода спиртовой 5% готовится на разбавленном спирте с добавлением йодида калия (2 %).
Раствор йода 10%, приготовленный на чистом 95 % спирте, нестойкий и через некоторое время (6-8 нед) в нем обнаруживается пониженное содержание йода. Это объясняется тем, что спирт окисляется йодом до альдегида, последний окисляется далее йодом до кислоты, вследствие чего раствор приобретает кислую реакцию за счет образования йодоводородной и уксусной кислоты
С2Н5ОН + I2 = 2НI + СН3СОН
СН3СOH +I2 = СН3СООН + 2НI
Учитывая возможные окислительные процессы в растворе йода при длительном хранении, раствор йода спиртовой 10% должен готовиться на непродолжительное время (до 1 месяца).
Подлинность.
1. К 1 капли прибавить 5 мл воды, если 10% раствор , то йод выпадает в осадок. Если 5% — то осадок не наблюдается.
2. При добавлении крахмала – раствор синеет.
Количественное определение
При количественном определении йода в этом растворе ГФ Х требует одновременно определять и количество возможной в этом препарате йодоводородной кислоты HI. Для этого сначала оттитровывается йод тиосульфатом натрия во взятом для анализа количестве раствора йода, а затем в обесцвеченном растворе титруется НI щелочью по фенолфталеину.
I2 + 2Nа2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
НI + NaOH = NaI + H2O
Раствор йода спиртовой 5 % — стойкий препарат, что объясняется стабилизирующим действием присутствующего в этом растворе КI.
Для количественного определения йода в растворе спиртового 5% его титруют тиосульфатом натрия.
I2 + 2Nа2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
Одновременно ГФ требует определения и содержащегося в растворе йодида калия. Поэтому после оттитрования йода тиосульфатом натрия к обесцвеченному раствору прибавляют эозинат натрия (индикатор), уксусную кислоту и титруют раствором нитрата серебра до розового окрашивания жидкости. При этом титруется йодид калия, находящийся в растворе йода, и йодид натрия, образовавшийся в результате титрования йода тиосульфатом натрия.
2NaI+ КI + 3АgNОз =3AgI↓ + КNО3 + 2NаNО3
Количество КI в препарате определяется по разности между 2-м и l-м титрованием. ГФ требует содержания КI в препарате не менее 1,9% и не более 2,1 %.
Применение
Растворы йода спиртовые 5% и 10% применяются как антисептические, раздражающие средства при воспалительных заболеваниях кожи и слизистых оболочек. Эти спиртовые растворы йода употребляются также внутрь в виде капель для профилактики атеросклероза.
Раствор йода в водном растворе КI применяется в медицине под названием раствора Люголя Solutio Lugoli для смазывания слизистых оболочек гортани, глотки.
Хранение
Хранят спиртовые растворы йода в склянках из оранжевого стекла (так как свет усиливает процессы окисления) с притертыми пробками.
Контрольные вопросы для закрепления:
1. Какое лекарственное средство из группы галогенидов является окрашенным?
2. Назовите метод количественного определения иодидов.
3. Как можно отличить спиртовой раствор йода 5% от 10% раствора?
Рекомендуемая литература
Обязательная:
1. Глущенко Н.Н., Плетнева Т.В., Попков В.А. Фармацевтическая химия. М.: Академия, 2004.- 384 с. с. 64-76
2. Государственная фармакопея Российской Федерации/ Издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008.-704с.:ил.
Дополнительная:
1. Государственная фармакопея 11 изд., вып. 1-М: Медицина, 1987. — 336 с.
2. Государственная фармакопея 11 изд., вып. 2-М: Медицина, 1989. — 400 с.
3. Беликов В. Г.Фармацевтическая химия. – 3-е изд., М., МЕДпресс-информ- 2009. 616 с:ил.
Электронные ресурсы:
1. Фармацевтическая библиотека [Электронный ресурс].
URL:http://pharmchemlib.ucoz.ru/load/farmacevticheskaja_biblioteka/farmacevticheskaja_tekhnologija/9
2. Фармацевтические рефератики — Фармацевтический образовательный портал [Электронный ресурс]. URL: http://pharm-eferatiki.ru/pharmtechnology/
3. Компьютерное сопровождение лекции. Диск 1СD-RW.
Source: studopedia.su